一种氧化钆包裹四氧化三铁磁性荧光纳米空心球的制备方法，其利用硬模板法，用不同内径的二氧化硅作为模板，在二氧化硅的凝胶上沉淀氢氧化铁并且以此为模板再进行包覆稀土元素钆，从而获得颗粒直径大小不一的Gd₂O₃包裹Fe₃O₄磁性荧光纳米空心球。本发明工艺简便、成本低、重复性好，适宜规模化生产，且避免因磁性颗粒团聚带来的影响。制得的空心球具有相对较大的比表面积；粒径大小的可调节范围比较大，拓宽了空心球的尺寸可调领域；同时具有磁性和荧光性能，加磁场控制其取向和可透视化光学性能的药物载体可直观了解药物的走向，且在外力或扰动的作用下易于破碎，可用于造影剂和生物标记，核磁共振成像(MRI)、生物和生物医学成像。